MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

Chương 1. TỔNG QUAN 3

1.1 Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật 3

1.1.1 Định nghĩa 3

1.1.2. Phân loại 3

1.1.3. Tác hại của hóa chất bảo vệ thực vật 4

1.1.4. Tình hình tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau quả 5

1.1.5. Tình hình ngộ độc hóa chất bảo vệ thực vật 6

1.2. Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật nhóm carbamat 7

1.2.1. Giới thiệu chung 7

1.2.2. Carbofuran 8

1.2.3. Carbaryl 8

1.2.4. Fenobucarb 9

1.2.5. Propoxur 10

1.2.6. Giới hạn cho phép 11

1.3. Các phương pháp xác định 11

1.3.1. Phương pháp cực phổ 11

1.3.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử 12

1.3.3. Phương pháp phân tích dòng chảy (flow injection analysis – FIA) 13

1.3.4. Phương pháp điện di mao quản 15

1.3.5. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao 16

1.3.6. Phương pháp sắc ký khí 17

1.3.7. Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ 18

Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20

2.1. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu 20

2.1.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu 20

2.1.2. Nội dung nghiên cứu 20

2.1.2.1 Xây dựng phương pháp 20

2.1.2.2. Ứng dụng phương pháp 21

2.2. Phương pháp nghiên cứu 21

2.2.1. Phương pháp tách chiết mẫu 21

2.2.2. Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ 22

2.2.2.1. Nguyên tắc chung về phương pháp HPLC 22

2.2.2.2. Pha tĩnh trong HPLC 23

2.2.2.3. Pha động trong HPLC 24

2.2.2.4. Detector trong HPLC 25

2.2.2.5 Detector khối phổ (Mass Spectrometry) 25

2.2.2.5.1. Nguồn ion26

2.2.2.5.2. Bộ phận phân tích khối lượng28

2.2.2.5.3. Bộ phận phát hiện29

2.3. Phương tiện nghiên cứu 30

2.3.1. Thiết bị, dụng cụ 30

2.3.1.1. Thiết bị 30

2.3.1.2. Dụng cụ 30

2.3.3. Dung môi, hóa chất 31

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32

3.1. Tối ưu các điều kiện xác định carbamat bằng LC/MS/MS 32

3.1.1. Chọn các điều kiện chạy của detector khối phổ 32

3.1.1.1. Khảo sát điều kiện bắn phá đối với ion mẹ 32

3.1.1.2. Khảo sát điều kiện bắn phá ion con 34

3.1.2. Chọn pha tĩnh 36

3.1.3. Chọn pha động 37

3.2. Đánh giá phương pháp phân tích 40

3.2.1. Khảo sát lập đường chuẩn 40

3.2.2. Giới hạn phát hiện LOD 43

3.2.3. Giới hạn định lượng LOQ 45

3.2.4. Độ chính xác của phép đo 45

3.3. Khảo sát điều kiện xử lí mẫu 47

3.3.1. Khảo sát dung môi chiết 48

3.3.2. Khảo sát dung môi rửa giải 50

3.3.3. Khảo sát thể tích dung môi rửa giải 52

3.3.4. Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp 54

3.4. Phân tích mẫu thực tế 57

Chương 4. KẾT LUẬN 62

TÀI LIỆU THAM KHẢO 63

PHỤ LỤC 68