Mã tài liệu: 301739
Số trang: 104
Định dạng: rar
Dung lượng file: 2,856 Kb
Chuyên mục: Hóa học
[FONT=Times New Roman]MỤC LỤC
MỞĐẦU........................................ .................................................. ................................ 1
Chương 1 - TỔNG QUAN.............................................. .................................................4
1.1. Hiện tượng thủy triều đỏ............................................. ......................................4
1.2. Độc tố sinh học biển trong thủy sản............................................. ..................... 6
1.3. đại cương về axít domoic (DA).............................................. .......................... 8
1.3.1. Tính chất hóa lý. .................................................. .....................................8
1.3.2. Nguồn tích tụ DA trong nhuyễn thể: .................................................. ......8
1.3.3. Độc tính của DA .................................................. .....................................9
1.4. Một số phương pháp phân tích DA................................................ ...................9
1.4.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 10
1.4.2. Phương pháp sắc ký lỏng (LC-UV, LC-DAD, LC-FLD, LC-MS/MS).. 11
1.5. Ưu và nhược điểm của các phương pháp dẫn đến việc sử dụng phương
pháp LC-MS/MS trong phân tích DA................................................ ............. 12
1.5.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 12
1.5.2. Phương pháp sắc ký lỏng .................................................. ...................... 12
1.6. đại cương về sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép khối phổ, ........................ 12
1.6.1. Một sốđịnh nghĩa và phương trình cơ bản............................................. 13
1.6.2. Những thành phần cơ bản của hệ thống LC-MS/MS (Waters) .............. 15
1.6.3. Loại hợp chất phù hợp phân tích bằng sắc ký lỏng ................................23
1.6.4. Các yếu tốảnh hưởng đến quá trình tách của các chất trong cột............23
1.7. Kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho phân tích sắc ký............................................... ....26
1.7.1. Chiết lỏng - lỏng: .................................................. ..................................27
1.7.2. Chiết pha rắn SPE:.............................................. ....................................27
Chương 2 – NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................29
2.1. Nội dung nghiên cứu của đề tài.............................................. .........................29
2.2. Mô hình thực nghiệm .................................................. ....................................29
2.3. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:........................................... ..................................29
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ: .................................................. ..................................29
2.3.2. Thuốc thử, hóa chất: .................................................. .............................30
2.4. Thông tin về mẫu nghiên cứu:............................................ ............................. 30
2.5. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................31
2.5.1. Xác định các thông số tối ưu cho MS................................................ .....31
2.5.2. Cột:............................................ .................................................. ............31
2.5.3. Pha động và chếđộ gradient:......................................... .........................32
2.5.4. Dung môi chiết:.......................................... .............................................32
2.5.5. Thiết lập bảng mẫu: .................................................. ..............................32
2.5.6. Tính toán : .................................................. .............................................33
2.5.7. Khảo sát khoảng tuyến tính: .................................................. .................33
2.5.8. Giới hạn phát hiện của phương pháp:............................................ .........33
2.5.9. Độ lặp lại của phương pháp:............................................ .......................34
2.5.10. Độ thu hồi của phương pháp:............................................ ....................34
2.5.11. Thực nghiệm xác định DA trên mẫu nhuyễn thể..................................35
Chương 3- KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN............................................ ............................ 36
3.1. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................36
3.1.1. Xác định các thông số tối ưu của MS/MS ..............................................36
MỤC LỤC
MỞĐẦU........................................ .................................................. ................................ 1
Chương 1 - TỔNG QUAN.............................................. .................................................4
1.1. Hiện tượng thủy triều đỏ............................................. ......................................4
1.2. Độc tố sinh học biển trong thủy sản............................................. ..................... 6
1.3. đại cương về axít domoic (DA).............................................. .......................... 8
1.3.1. Tính chất hóa lý. .................................................. .....................................8
1.3.2. Nguồn tích tụ DA trong nhuyễn thể: .................................................. ......8
1.3.3. Độc tính của DA .................................................. .....................................9
1.4. Một số phương pháp phân tích DA................................................ ...................9
1.4.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 10
1.4.2. Phương pháp sắc ký lỏng (LC-UV, LC-DAD, LC-FLD, LC-MS/MS).. 11
1.5. Ưu và nhược điểm của các phương pháp dẫn đến việc sử dụng phương
pháp LC-MS/MS trong phân tích DA................................................ ............. 12
1.5.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 12
1.5.2. Phương pháp sắc ký lỏng .................................................. ...................... 12
1.6. đại cương về sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép khối phổ, ........................ 12
1.6.1. Một sốđịnh nghĩa và phương trình cơ bản............................................. 13
1.6.2. Những thành phần cơ bản của hệ thống LC-MS/MS (Waters) .............. 15
1.6.3. Loại hợp chất phù hợp phân tích bằng sắc ký lỏng ................................23
1.6.4. Các yếu tốảnh hưởng đến quá trình tách của các chất trong cột............23
1.7. Kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho phân tích sắc ký............................................... ....26
1.7.1. Chiết lỏng - lỏng: .................................................. ..................................27
1.7.2. Chiết pha rắn SPE:.............................................. ....................................27
Chương 2 – NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................29
2.1. Nội dung nghiên cứu của đề tài.............................................. .........................29
2.2. Mô hình thực nghiệm .................................................. ....................................29
2.3. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:........................................... ..................................29
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ: .................................................. ..................................29
2.3.2. Thuốc thử, hóa chất: .................................................. .............................30
2.4. Thông tin về mẫu nghiên cứu:............................................ ............................. 30
2.5. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................31
2.5.1. Xác định các thông số tối ưu cho MS................................................ .....31
2.5.2. Cột:............................................ .................................................. ............31
2.5.3. Pha động và chếđộ gradient:......................................... .........................32
2.5.4. Dung môi chiết:.......................................... .............................................32
2.5.5. Thiết lập bảng mẫu: .................................................. ..............................32
2.5.6. Tính toán : .................................................. .............................................33
2.5.7. Khảo sát khoảng tuyến tính: .................................................. .................33
2.5.8. Giới hạn phát hiện của phương pháp:............................................ .........33
2.5.9. Độ lặp lại của phương pháp:............................................ .......................34
2.5.10. Độ thu hồi của phương pháp:............................................ ....................34
2.5.11. Thực nghiệm xác định DA trên mẫu nhuyễn thể..................................35
Chương 3- KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN............................................ ............................ 36
3.1. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................36
3.1.1. Xác định các thông số tối ưu của MS/MS ..............................................36
MỤC LỤC
MỞĐẦU........................................ .................................................. ................................ 1
Chương 1 - TỔNG QUAN.............................................. .................................................4
1.1. Hiện tượng thủy triều đỏ............................................. ......................................4
1.2. Độc tố sinh học biển trong thủy sản............................................. ..................... 6
1.3. đại cương về axít domoic (DA).............................................. .......................... 8
1.3.1. Tính chất hóa lý. .................................................. .....................................8
1.3.2. Nguồn tích tụ DA trong nhuyễn thể: .................................................. ......8
1.3.3. Độc tính của DA .................................................. .....................................9
1.4. Một số phương pháp phân tích DA................................................ ...................9
1.4.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 10
1.4.2. Phương pháp sắc ký lỏng (LC-UV, LC-DAD, LC-FLD, LC-MS/MS).. 11
1.5. Ưu và nhược điểm của các phương pháp dẫn đến việc sử dụng phương
pháp LC-MS/MS trong phân tích DA................................................ ............. 12
1.5.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 12
1.5.2. Phương pháp sắc ký lỏng .................................................. ...................... 12
1.6. đại cương về sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép khối phổ, ........................ 12
1.6.1. Một sốđịnh nghĩa và phương trình cơ bản............................................. 13
1.6.2. Những thành phần cơ bản của hệ thống LC-MS/MS (Waters) .............. 15
1.6.3. Loại hợp chất phù hợp phân tích bằng sắc ký lỏng ................................23
1.6.4. Các yếu tốảnh hưởng đến quá trình tách của các chất trong cột............23
1.7. Kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho phân tích sắc ký............................................... ....26
1.7.1. Chiết lỏng - lỏng: .................................................. ..................................27
1.7.2. Chiết pha rắn SPE:.............................................. ....................................27
Chương 2 – NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................29
2.1. Nội dung nghiên cứu của đề tài.............................................. .........................29
2.2. Mô hình thực nghiệm .................................................. ....................................29
2.3. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:........................................... ..................................29
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ: .................................................. ..................................29
2.3.2. Thuốc thử, hóa chất: .................................................. .............................30
2.4. Thông tin về mẫu nghiên cứu:............................................ ............................. 30
2.5. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................31
2.5.1. Xác định các thông số tối ưu cho MS................................................ .....31
2.5.2. Cột:............................................ .................................................. ............31
2.5.3. Pha động và chếđộ gradient:......................................... .........................32
2.5.4. Dung môi chiết:.......................................... .............................................32
2.5.5. Thiết lập bảng mẫu: .................................................. ..............................32
2.5.6. Tính toán : .................................................. .............................................33
2.5.7. Khảo sát khoảng tuyến tính: .................................................. .................33
2.5.8. Giới hạn phát hiện của phương pháp:............................................ .........33
2.5.9. Độ lặp lại của phương pháp:............................................ .......................34
2.5.10. Độ thu hồi của phương pháp:............................................ ....................34
2.5.11. Thực nghiệm xác định DA trên mẫu nhuyễn thể..................................35
Chương 3- KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN............................................ ............................ 36
3.1. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................36
3.1.1. Xác định các thông số tối ưu của MS/MS ..............................................36
MỤC LỤC
MỞĐẦU........................................ .................................................. ................................ 1
Chương 1 - TỔNG QUAN.............................................. .................................................4
1.1. Hiện tượng thủy triều đỏ............................................. ......................................4
1.2. Độc tố sinh học biển trong thủy sản............................................. ..................... 6
1.3. đại cương về axít domoic (DA).............................................. .......................... 8
1.3.1. Tính chất hóa lý. .................................................. .....................................8
1.3.2. Nguồn tích tụ DA trong nhuyễn thể: .................................................. ......8
1.3.3. Độc tính của DA .................................................. .....................................9
1.4. Một số phương pháp phân tích DA................................................ ...................9
1.4.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 10
1.4.2. Phương pháp sắc ký lỏng (LC-UV, LC-DAD, LC-FLD, LC-MS/MS).. 11
1.5. Ưu và nhược điểm của các phương pháp dẫn đến việc sử dụng phương
pháp LC-MS/MS trong phân tích DA................................................ ............. 12
1.5.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 12
1.5.2. Phương pháp sắc ký lỏng .................................................. ...................... 12
1.6. đại cương về sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép khối phổ, ........................ 12
1.6.1. Một sốđịnh nghĩa và phương trình cơ bản............................................. 13
1.6.2. Những thành phần cơ bản của hệ thống LC-MS/MS (Waters) .............. 15
1.6.3. Loại hợp chất phù hợp phân tích bằng sắc ký lỏng ................................23
1.6.4. Các yếu tốảnh hưởng đến quá trình tách của các chất trong cột............23
1.7. Kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho phân tích sắc ký............................................... ....26
1.7.1. Chiết lỏng - lỏng: .................................................. ..................................27
1.7.2. Chiết pha rắn SPE:.............................................. ....................................27
Chương 2 – NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................29
2.1. Nội dung nghiên cứu của đề tài.............................................. .........................29
2.2. Mô hình thực nghiệm .................................................. ....................................29
2.3. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:........................................... ..................................29
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ: .................................................. ..................................29
2.3.2. Thuốc thử, hóa chất: .................................................. .............................30
2.4. Thông tin về mẫu nghiên cứu:............................................ ............................. 30
2.5. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................31
2.5.1. Xác định các thông số tối ưu cho MS................................................ .....31
2.5.2. Cột:............................................ .................................................. ............31
2.5.3. Pha động và chếđộ gradient:......................................... .........................32
2.5.4. Dung môi chiết:.......................................... .............................................32
2.5.5. Thiết lập bảng mẫu: .................................................. ..............................32
2.5.6. Tính toán : .................................................. .............................................33
2.5.7. Khảo sát khoảng tuyến tính: .................................................. .................33
2.5.8. Giới hạn phát hiện của phương pháp:............................................ .........33
2.5.9. Độ lặp lại của phương pháp:............................................ .......................34
2.5.10. Độ thu hồi của phương pháp:............................................ ....................34
2.5.11. Thực nghiệm xác định DA trên mẫu nhuyễn thể..................................35
Chương 3- KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN............................................ ............................ 36
3.1. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................36
3.1.1. Xác định các thông số tối ưu của MS/MS ..............................................36
MỤC LỤC
MỞĐẦU........................................ .................................................. ................................ 1
Chương 1 - TỔNG QUAN.............................................. .................................................4
1.1. Hiện tượng thủy triều đỏ............................................. ......................................4
1.2. Độc tố sinh học biển trong thủy sản............................................. ..................... 6
1.3. đại cương về axít domoic (DA).............................................. .......................... 8
1.3.1. Tính chất hóa lý. .................................................. .....................................8
1.3.2. Nguồn tích tụ DA trong nhuyễn thể: .................................................. ......8
1.3.3. Độc tính của DA .................................................. .....................................9
1.4. Một số phương pháp phân tích DA................................................ ...................9
1.4.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 10
1.4.2. Phương pháp sắc ký lỏng (LC-UV, LC-DAD, LC-FLD, LC-MS/MS).. 11
1.5. Ưu và nhược điểm của các phương pháp dẫn đến việc sử dụng phương
pháp LC-MS/MS trong phân tích DA................................................ ............. 12
1.5.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột........................................... ................. 12
1.5.2. Phương pháp sắc ký lỏng .................................................. ...................... 12
1.6. đại cương về sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép khối phổ, ........................ 12
1.6.1. Một sốđịnh nghĩa và phương trình cơ bản............................................. 13
1.6.2. Những thành phần cơ bản của hệ thống LC-MS/MS (Waters) .............. 15
1.6.3. Loại hợp chất phù hợp phân tích bằng sắc ký lỏng ................................23
1.6.4. Các yếu tốảnh hưởng đến quá trình tách của các chất trong cột............23
1.7. Kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho phân tích sắc ký............................................... ....26
1.7.1. Chiết lỏng - lỏng: .................................................. ..................................27
1.7.2. Chiết pha rắn SPE:.............................................. ....................................27
Chương 2 – NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................29
2.1. Nội dung nghiên cứu của đề tài.............................................. .........................29
2.2. Mô hình thực nghiệm .................................................. ....................................29
2.3. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:........................................... ..................................29
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ: .................................................. ..................................29
2.3.2. Thuốc thử, hóa chất: .................................................. .............................30
2.4. Thông tin về mẫu nghiên cứu:............................................ ............................. 30
2.5. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................31
2.5.1. Xác định các thông số tối ưu cho MS................................................ .....31
2.5.2. Cột:............................................ .................................................. ............31
2.5.3. Pha động và chếđộ gradient:......................................... .........................32
2.5.4. Dung môi chiết:.......................................... .............................................32
2.5.5. Thiết lập bảng mẫu: .................................................. ..............................32
2.5.6. Tính toán : .................................................. .............................................33
2.5.7. Khảo sát khoảng tuyến tính: .................................................. .................33
2.5.8. Giới hạn phát hiện của phương pháp:............................................ .........33
2.5.9. Độ lặp lại của phương pháp:............................................ .......................34
2.5.10. Độ thu hồi của phương pháp:............................................ ....................34
2.5.11. Thực nghiệm xác định DA trên mẫu nhuyễn thể..................................35
Chương 3- KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN............................................ ............................ 36
3.1. Xác định các thông số tối ưu:.............................................. ............................36
3.1.1. Xác định các thông số tối ưu của MS/MS ..............................................36
3.1.2. Pha động và chương trình chạy gradient. ...............................................40
3.1.3. Dung môi chiết:.......................................... .............................................45
3.2. Khoảng tuyến tính:............................................ ..............................................47
3.3. Giới hạn phát hiện của phương pháp: .................................................. ...........49
3.4. Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp: .................................................. ...49
3.5. Thực nghiệm xác định DA trên nhuyễn thể............................................. .......51
3.6. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp:............................................ ................ 52
3.7. Qui trình phân tích Axít domoic. .................................................. .................. 54
3.7.1. Phạm vi áp dụng: .................................................. ..................................54
3.7.2. Nguyên tắc: .................................................. ...........................................54
3.7.3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch:........................................... ........54
3.7.4. Chuẩn bị mẫu:............................................ .............................................57
3.7.5. Tiến hành thử nghiệm: .................................................. ..........................58
3.7.6. Đảm bảo chất lượng.......................................... ......................................60
3.7.7. Tính toán kết quả: .................................................. .................................60
KẾT LUẬN............................................ .................................................. ...................... 61
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................ .................................................. 62
Luận văn chuyên nghành hóa phân tích
Những tài liệu gần giống với tài liệu bạn đang xem
Những tài liệu bạn đã xem
Nghiên cứu định lượng độc tố sinh học biển ASP trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ Tandem LC MS MS
[FONT=Times New Roman]MỤC LỤC MỞĐẦU........................................ .................................................. ................................ 1 Chương 1 - TỔNG QUAN..............................................
zip Đăng bởi
chienphamkt
