MS: DHKHTN-LVHH-HC086

SỐ TRANG: 88

NGÀNH: HÓA HỌC

CHUYÊN NGÀNH: HỮU CƠ

TRƯỜNG: ĐHKHTN TPHCM

NĂM: 2010

CẤU TRÚC LUẬN VĂN

Trang phụ bìa Trang

Mục lục

Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt

Danh mục các bảng

Danh mục các hình vẽ, đồ thị

Lời mở đầu

Chương 1 - TỔNG QUAN

1.1 Tóm tắt lịch sử của nguyên tố Arsen.................................................................02

1.2 Tính chất của Arsen...........................................................................................02

1.3 Các nguồn gốc gây ô nhiễm môi trường............................................................06

1.4 Sự phân bố của arsen trong môi trường.............................................................07

1.5 Nguồn gốc của arsen trong hải sản....................................................................09

1.6 Độc tính..............................................................................................................09

1.7 Tổng quát về phương pháp phân tích các dạng arsen........................................13

1.7.1 Phương pháp xác định tổng hàm lượng arsen........................................13

1.7.2 Phương pháp xác định các dạng arsen....................................................14

1.8 Kỹ thuật phổ phát xạ plasma ghép cặp cảm ứng................................................16

1.8.1 Giới thiệu................................................................................................16

1.8.2 Thiết bị ....................................................................................................18

Chương 2 - THỰC NGHIỆM

2.1 Hóa chất ............................................................................................................30

2.2 Thiết bị và dụng cụ.............................................................................................31

2.3 Nội dung khảo sát...............................................................................................32

2.3.1 Khảo sát các thông số trên hệ ICP-OES.................................................32

2.3.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo hydride......................32

2.3.3 Khảo sát qui trình phân tích arsen tổng..................................................34

2.3.4 Khảo sát qui trình phân tích arsen vô cơ ................................................37

2.4 Phân tích hàm lượng arsen trên một số mẫu thủy hải sản..................................42

Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1 Khảo sát các thông số trên hệ ICP-OES và hệ hydride......................................43

3.1.1 Khảo sát tốc độ dòng bổ trợ....................................................................43

3.1.2 Khảo sát tốc độ dòng plasma..................................................................43

3.1.3 Áp suất dòng tạo sương..........................................................................44

3.1.4 Nguồn cấp tần số vô tuyến (RF).............................................................45

3.1.5 Khảo sát nồng độ HCl ............................................................................46

3.1.6 Khảo sát nồng độ NaBH4........................................................................46

3.1.7 Khảo sát quá trình khử As(V) về As(III)................................................47

3.2 Khảo sát qui trình phân tích arsen tổng..............................................................49

3.2.1 Khảo sát điều kiện khử As (V) về As(III) bằng KI/Acid ascorbic.........49

3.2.2 Thể tích H2SO4 phá mẫu........................................................................50

3.2.3 Thể tích dung dịch đem khử ...................................................................52

3.2.4 Hiệu suất thu hồi arsen tổng...................................................................52

3.2.5 Định trị phương pháp xác định arsen tổng.............................................56

3.3 Khảo sát qui trình phân tích arsen vô cơ............................................................59

3.3.1 Khảo sát thể tích acid dùng thủy phân mẫu............................................59

3.3.2 Khảo sát giai đoạn khử trước.................................................................61

3.3.3 Khảo sát khả năng chiết cùng của DMA và AB khi dùng HBr-Hydrazine

sulfate.....................................................................................................62

3.3.4 Giai đoạn chiết bằng chloroform............................................................63

3.3.5 Hiệu suất thu hồi arsen vô cơ trên mẫu .................................................64

3.3.6 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng.................................................65

3.4 Kết quả phân tích arsen tổng và arsen vô cơ trên một số mẫu hải sản..............66

3.4.1 Kết quả phân tích arsen tổng..................................................................66

3.4.2 Kết quả phân tích arsen vô cơ.................................................................68

3.4.3 Nhận xét..................................................................................................70

Chương 4 - KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

4.1 Kết luận..............................................................................................................73

4.2 Kiến nghị ............................................................................................................74

TÀI LIỆU THAM KHẢO.....................................................................................75

PHỤ LỤC