[FONT=Times New Roman]

MỞ ĐẦU

Ngày nay vấn đề môi trường đang trở thành vấn đề cấp thiết đối với toàn thế giới. Việc đánh giá, xử lý mức độ ô nhiễm môi trường đang được xem xét một cách hết sức nghiêm túc không chỉ ở những nước phát triển mà ngay cả ở những nước đang phát triển như nước ta. Để giải quyết nhiệm vụ đó, một loạt các phương pháp phân tích có tính đa năng đã ra đời như: quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ plasma, sắc kí khí cột mao quản, sắc kí lỏng hiệu năng cao... và các phương pháp phân tích điện hoá hiện đại mà diện điển hình là cực phổ Các phương pháp SV có nhiều ưu điểm nổi bật như độ nhạy và độ chọn lọc cao, giới hạn phát hiện thấp và đặc biệt chi phí thấp nên chúng được ứng dụng rộng rãi trong phân tích vết xung vi phân và các phương pháp von-ampe hoà tan (SV-stripping voltammetry).

Với việc sử dụng các điện cực khác nhau mà phương pháp von –ampe hòa tan đã được ứng dụng nhiều trong việc xác định kim loại nặng và một số vitamin, kháng sinh...Điện cực giọt Thủy ngân có tính ưu điểm nổi nên đã được ứng dụng nhiều trong nhiên cứu cũng như trong phân tích. Nhưng điện cực này lại có độc tính lớn gây nguy hiểm cho người sử dụng. Để khắc phục được nhược điểm đã có rất nhiều nghiên cứu để tạo ra một loại điện cực mới khắc phục được nhược điểm của điện cực giọt Hg. Theo hướng đó chúng tôi đã và đang nghiên cứu một loại điện cực rắn mới đó là điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO. Điện cực này có tính ưu việt rất lớn: cho độ nhạy tốt, giới hạn phát hiện thấp, và đặc biệt là độc tính rất thấp. Nên rất thân thiện với môi trường trong việc phân tích.

Việc xác đinh riêng lẻ 4 kim loại Pb, Cd, Zn và Cu đã được nghiêm cứu nhiều. Nhưng việc xác đinh đồng thời chúng thì chưa có nhiều. Chính vì vậy mà chúng tôi đã ứng dụng điện cực paste cacbon biến tính bởi HgO vào việc xác đinh đồng thời 4kim loại này và đó cũng là lý do chúng tôi chọn đề tài.

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 2

I.1. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN 2

I.1.1. Nguyên tắc chung của phương pháp von-ampe hoà tan. 2

I.1.2. Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan 3

I.1.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DDP) 3

I.1.2.2. Kỹ thuật von-ampe sóng vuông ( SWV ) 3

I.1.2.3. Ưu điểm của phương pháp Von-ampe hòa tan 4

I.2. ĐIỆN CỰC DÙNG TRONG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN 5

I.2.1. Giới thiệu về điện cực dùng trong phương pháp von-ampe hòa tan 5

I.2.2. Một số điện cực đĩa quay 7

I.2.3. Ưu điểm việc sử dụng điện cực đĩa quay 7

I.2.4. Giới thiệu về điện cực cacbon biến tính bởi HgO 8

I.3. KIM LOẠI NẶNG VÀ TÌNH TRẠNG Ô NHIỄM KIM LOẠI NẶNG TRONG MÔI TRƯỜNG 10

I.3.1. Giới thiệu về kim loại nặng 10

I.3.2. Độc tính của một số kim loại 11

I.3.2.1.Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Chì 11

I.3.2.2. Vai trò, độc tính của Cd và hợp chất của nó: 13

I.3.2.3. Vai trò sinh học, độc tính của Cu và hợp chất của nó: 15

I.3.2.4. Vai trò và độc tính của Zn. 17

I.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỆN ĐẠI XÁC ĐỊNH LƯỢNG VÉT CÁC KIM LOẠI Zn, Cd, Pb, Cu. 18

I.4.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 18

I.4.2. Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP – MS 19

I.4.3. Phương pháp von - ampe hòa tan 20

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 23

II.1. THIẾT BỊ - HOÁ CHẤT: 23

II.1.1, Thiết bị 23

II.1.2. Hoá chất 23

PHẦN I: KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU RIÊNG VỚI TỪNG NGUYÊN TỐ 25

II.2.1. Khảo sát các điều kiện tồi ưu xác định Pb 25

II.2.1.1. Bản chất sự xuất hiện píc hòa tan của Pb2+ 25

II.2.1.2.Sự xuất hiện píc hòa tan của Pb2+ 25

II.2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Pb2+ 26

II. 2.2.Khảo sát điều kiện tối ưu xác đinh Cd 27

II.2. 2.1. Bản chất sự xuất hiện píc hòa tan của Cd2+ 27

II. 2.2.2. Khảo sát sự xuất hiện píc hòa tan của Cd2+ 28

II.2. 2.3.Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cd2+ 29

II.2. 3.Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Zn 30

II.2. 3.1. Bản chất của sự xuất hiện píc hòa tan của Zn2+ 30

II.2. 3.2. Khảo sát sự xuất hiện píc của Zn2+ 30

II.2. 3.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Zn2+ 31

II.2. 4. Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Cu 32

II.2. 4.1.Bản chất việc xuất hiện píc của Cu2+ 32

II.2. 4.2.Khảo sát sự xuất hiện píc hòa tan của Cu2+ 33

II.2. 4.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cu2+ 33

PHẦN II :KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐINH ĐỒNG THỜI 4 KIM LOẠI Pb2+, Cd2+, Zn2+ VÀ Cu2+. 34

II.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền. 34

II.3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+, Zn2+ và Cu2+. 34

II.3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nền điện ly đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+, Zn2+ và Cu2+. 36

II.3.1.3. Khảo sát nồng độ đệm đến cường độ dòng Zn2+,Cd2+,Pb2+. Cu2+. 39

II.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thông số máy 40

II.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân (Eđp ) đến píc của Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+. 40

II. 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện phân đến cường độ dòng Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ 42

II.3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng tần số của xung sóng vuông đến cường độ dòng của Zn2+, Cd2+, Pb2+,Cu2+ 45

II. 3.3.Khảo sát ảnh hưởng giữa các kim loại 46

II.3.3.1.Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến píc hòa tan của Pb2+ 46

II.3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến píc hòa tan của Pb2+, Cd2+. 47

II.3.3.3.Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Zn2+ đến píc hòa tan Cd2+ 50

II.3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của Zn2+ đến cường độ dòng Cd2+ và Pb2+ 51

II.3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Pb2+ đến píc hòa tan Cd2+ 54

II.3.3.6. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Cd2+ đến píc của Pb2+ 56

II.3.3.7. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Cu2+ đến píc của Cd2+ 59

II.3.3.8. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Fe3+ đến píc của Cd2+ 59

II.3.3.9. Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng của Fe3+ đến cường độ dòng 4 kim loại Zn2+, Cd2+, Pb2+ và Cu2+ 60

II.3.4.Khảo sát độ lặp của phép đo và đánh giá phương pháp 60

II.3.4.1. Khảo sát độ lặp của phép đo. 60

II.3.4.2.Đánh giá giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp 63

II.3.4.3. Khảo sát khoảng tuyến tínhnồng độ của hỗn hợp Zn2+, Cd2+, Pb2+ và Cu2+ 64

CHƯƠNG III: PHÂN TÍCH MỘT SỐ MẪU NƯỚC 66

KẾT LUẬN 68

TÀI LIỆU THAM KHẢO 69