MỤC LỤC

Trang

LỜI CẢM ƠN

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

DANH MỤC CÁC BẢNG

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ

ĐẶT VẤN ĐỀ 1

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 3

1.1. Vài nét về chất đối chiếu (chất chuẩn) 3

1.2. Tổng quan về các vị dược liệu dùng trong nghiên cứu đề tài 3

1.2.1. Đại hoàng (Rhizoma Rhei) 4

1.2.2. Cốt khí củ (Radix Polygoni cuspidati) 5

1.3. Khái niệm chung về anthranoid 6

1.4. Emodin 6

1.4.1. Đặc điểm và tính chất của Emodin 6

1.4.2. Tác dụng dược lý của Emodin 8

1.5. Tổng quan về chiết xuất dược liệu, chiết xuất và tinh chế

anthranoid 8

1.5.1. Chiết xuất dược liệu 8

1.5.2. Chiết xuất và tinh chế anthranoid 9

1.6. Tổng quan về một số phương pháp hoá lý sử dụng trong

nghiên cứu đề tài 10

1.6.1. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM) 10

1.6.2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 12

1.6.3. Phương pháp đo nhiệt độ nóng chảy 16

1.6.4. Phương pháp đo phổ hồng ngoại (phổ IR) 16

1.6.5. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) 17

1.6.6. Phương pháp phân tích khối phổ (MS) 18

1.7. Nhận xét chung 20

CHƯƠNG 2. NGUYÊN LIỆU, PHƯƠNG TIỆN,

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21

2.1. Nguyên liệu 21

2.2. Phương tiện nghiên cứu 21

2.2.1. Thiết bị, dụng cụ 21

2.2.2. Hoá chất, dung môi 22

2.3. Nội dung nghiên cứu 22

2.4. Các phương pháp dùng để nghiên cứu 23

CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 25

3.1. Chiết xuất và tinh chế Emodin từ vị dược liệu Đại hoàng 25

3.1.1. Chiết xuất Emodin 25

3.1.2. Tinh chế Emodin 32

3.2. Định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM, xác định

nhiệt độ nóng chảy và đo phổ IR 41

3.2.1. Định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM 41

3.2.2. Xác định nhiệt độ nóng chảy của Emodin tinh chế được 44

3.2.3. Đo phổ hồng ngoại của Emodin tinh chế được 45

3.3. Xác minh cấu trúc của Emodin tinh chế được 46

3.3.1. Phân tích khối phổ 46

3.3.2. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 46

3.4. Định tính, định lượng Emodin tinh chế được và xác định

giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được bằng HPLC 49

3.4.1. Xây dựng quy trình kỹ thuật để định tính, định lượng

Emodin tinh chế được và xác định giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được bằng phương pháp HPLC với detector UV 49

3.4.2. Định tính Emodin tinh chế được 52

3.4.3. Định lượng Emodin tinh chế được 55

3.4.4. Xác định giới hạn tổng cộng các tạp chất chất liên quan

của Emodin tinh chế được 56

3.5. Thẩm định phương pháp HPLC đã sử dụng để định lượng

Emodin tinh chế được 59

3.5.1. Tính chính xác 59

3.5.2. Tính tuyến tính 60

3.5.3. Tính đúng 61

3.5.4. Tính đặc hiệu 63

3.6. Xây dựng tiêu chuẩn dự thảo cho chất chuẩn phòng thí nghiệm

Emodin 65

3.7. Sử dụng Emodin tinh chế được làm chất chuẩn phòng thí

nghiệm để định tính, định lượng Emodin trong hai vị dược liệu:

Đại hoàng, Cốt khí củ 67

3.7.1. Định tính và định lượng Emodin trong vị dược liệu

Đại hoàng 67

3.7.2. Định tính và định lượng Emodin trong vị dược liệu

Cốt khí củ 76

CHƯƠNG 4. BÀN LUẬN 88

4.1. Về chiết xuất và tinh chế 88

4.2. Về định tính Emodin tinh chế được bằng SKLM, xác định

nhiệt độ nóng chảy và đo phổ IR 88

4.3. Về việc xác minh cấu trúc của Emodin tinh chế được 88

4.4. Về định tính, định lượng Emodin tinh chế được, xác

định giới hạn tạp chất liên quan của Emodin tinh chế được

bằng HPLC 88

4.5. Về việc sử dụng Emodin tinh chế được làm chất chuẩn phòng

thí nghiệm để định tính, định lượng Emodin trong hai vị dược liệu: Đại hoàng, Cốt khí củ 90

CHƯƠNG 5. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 91

KẾT LUẬN 91

KIẾN NGHỊ 92

TÀI LIỆU THAM KHẢO 93

PHỤ LỤC