MỤC LỤC

MỞ ĐẦU ..1

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 3

1.1.Khái quát về nguyên tố Asen.3

1.1.1.Tính chất lí học của Asen .3

1.1.2. Tính chất hóa học của Asen và các hợp chất 5

1.1.2.1. Các phản ứng hóa học của nguyên tố Asen .5

1.1.2.2. Tính chất hóa học của các hợp chất của Asen. 6

1.2. Ứng dụng của Asen .9

1.2. Các dạng Asen trong môi trường biển: 10

1.2.1. Những dạng Asen trong nước biển và nước mạch bùn biển. 11

1.2.2. Các dạng Asen trong động vật biển . 12

1.2.3. Các dạng Asen trong mẫu trầm tích biển . 13

1.3. Ảnh hưởng của Asen đến sức khỏe . 14

1.3.1. Tác động sinh hóa . 14

1.3.2. Nhiễm độc cấp tính . 15

1.3.3. Nhiễm độc mãn tính . 15

1.4. Các phương pháp tách chiết và bảo quản mẫu trong phân tích các dạng Asen. 18

1.4.1. Một số phương pháp xử lý mẫu trước khi phân tích [13,14]. . 19

1.4.2. Phương pháp chiết và bảo quản các dạng Asen trong các mẫu hải sản . 23

1.4.3. Ổn định và duy trì những dạng ban đầu của mẫu. 26

1.5. Các phương pháp phân tích Asen . 26

1.5.1. Phương pháp đo hiện trường với ch ất nhuộm thủy ngânBromua . 26

1.5.2. Phương pháp phát xạ nguyên tử cảm ứng cộng hưởng plasma(ICP- ASE) . 27

1.5.3. Phương pháp quang phổ hấp tụ nguyên tử kết hợp thiết bị sinh khí Hiđrua ( HVG - ASS) . 27

1.5.4. Phương pháp dùng vi khuẩn phát sáng. . 28

1.5.5. Phương pháp phân tích thể tích . 28

1.5.6. Phương pháp cực phổ Von- Ampe hòa tan. 28

1.5.8. Phương pháp trắc quang [4,5,10] . 29

CHƯƠNG II. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP 33

2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất . 33

2.1.1. Thiết bị và dụng cụ . 33

2.1.2. Hóa chất 33

2.1.3. Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn. 34

2.2. Phương pháp nghiên cứu: . 35

2.2.1.Phương pháp xác định asen : 35

2.2.2. Phương pháp xử lý mẫu: . 36

2.3. Đối tượng nghiên cứu: . 37

2.4. Nội dung nghiên cứu. . 37

2.4.1. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định asen bằng phương pháp đo quang: . 37

2.4.2. Xây dựng qui trình phân tích cho các đối tượng mẫu nghiêncứu. 37

2.5. Lấy mẫu và bảo quản mẫu. . 38

CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39

3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu cho quá trình tạo hợp chất màu . 39

3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử: 39

3.1.2. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất màu . 39

3.1.3. Khảo sát thời gian tối ưu cho việc tạo hợp chất màu. . 41

3.1.4.Ảnh hưởng của pH đến quá trình khử Asen 42

3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (KI)tới độ hấp thụ quang(A)cúa Asen . 43

3.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (Zn)tới độ hấp thụ quang(A)cúa Asen . 43

3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố khác tới sự tạo hợp chất màu . 45

3.2.1.Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử. 46

3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích mẫu. . 47

3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các chất đến sự tạo hợp chất màu 49

3.2.4. Xây dựng đường chuẩn xác định Asen. . 50

3.2.5. Giới hạn phát hiện của phương pháp . 51

3.3. Qui trình phân tích Asen tổng số. . 52

3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của thành phần và nồng độ axit tới quá trình vô cơ hóa mẫu. . 52

3.3.2 Khảo sát hiệu suất của quá trình vô cơ hóa mẫu. 54

3.3.3. Quy trình phân tích Asen tổng số. . 56

3.3.4. Đánh giá độ chính xác của phương pháp. 60

3.4. Phân tích dạng Asen hữu cơ và vô cơ. 61

3.4.1 Quy trình phân tích các dạng Asen từ các mẫu hải sản. . 61

3.4.2. Kết quả phân tích dạng Asen vô cơ, dạng Asen hữu cơ trong một số mẫu hải sản

KẾT LUẬN 67

TÀI LIỆU THAM KHẢO . 69

MỞ ĐẦU

Asen là nguyên tố độc hại có mặt trong nhiều loài hải sản. Dạng Asen chính trong động vật biển là Asenobetan, một dạng muối Asen bậc bốn. Thực tế Asen dường như có mặt khắp nơi trong quần thể động vật biển, tác động tới sức khỏe của con người thông qua con đường ăn uống và đến đa số động vật khác hoặc lên tất cả các sinh vật biển nói chung.

Vì thế, việc xác định hàm lượng Asen trong hải sản có ý nghĩa cực kỳ quan trọng. Độc tính của Asen phụ thuộc rất nhiều vào dạng hóa học của nó, nhìn chung, Asen ở dạng hợp chất Asen hữu cơ (Asen hữu cơ) ít độc hơn dạng hợp chất Asen vô cơ (Asen vô cơ ). Chính vì vậy, nếu chỉ phân tích hàm lượng Asen tổng số trong hải sản thì chưa cho được thông tin chính xác về độc tính của Asen, do đó, việc định dạng và xác định chính xác hàm lượng các dạng hóa học khác nhau của Asen tạo nên tổng hàm lượng Asen trong một mẫu phân tích là rất cần thiết. Nó góp phần tích cực cho ngành xuất nhập khẩu hải sản và chương trình an toàn thực phẩm quốc gia.

Hải sản là một nguồn thực phẩm vô cùng phong phú và đa dạng, chính vì vậy, việc nghiên cứu phân tích, đánh giá được hết các dạng Asen trong tất cả các hải sản là khó khăn, đòi hỏi nhiều thời gian. Trong phạm vi của luận văn này, do thời gian có hạn, với mục tiêu đặt ra là, xác định hàm lượng Asen tổng số, hàm lượng Asen hữu cơ và Asen vô cơ trong một số loài hải sản bằng phương pháp trắc quang, một phương pháp đơn giản về thiết bị nhưng lại cho kết quả đáng tin cậy do phép đo có nhiều ưu điểm cơ bản:

-Độ nhạy cao( C 10-4 -10-7 mol/l, cỡ 1ppm), độ chọn lọc khá cao,phân tích nhanh, thuận tiện trong phép phân tích nhiều đối tượng khác nhau

-Xác dịnh được định tính, định lượng, xác định được cấu trúc ban đầu của mẫu, dễ tự động hóa, đa năng ,thực thi do thiết bị phổ biến không đắt tiền.

Từ những lí do trên, chúng tôi chọn đề tài:" Nghiên cứu xác định tổng số và tổng dạng Asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang".

Nhiệm vụ đặt ra của đề tài để đạt được những mục tiêu trên là:

-Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng để đưa ra các điều kiện thích hợp xác định hàm lượng Asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang.

-Xây dựng qui trình phân tích Asen với mẫu là hải sản.

-ứng dụng vào phân tích một số mẫu hải sản.

-Xác định hàm lượng tổng số, tổng dạng Asen trong một số hải sản.

-Kết luận được tính độc của Asen trong các mẫu hải sản đã phân tích. Do thời gian có hạn, nên luận văn không tránh khỏi khiếm khuyết,chúng tôi rất mong nhận đươc sự góp ý của thầy cô và các bạn đồng nghiệp.