MỤC LỤC

MỞ ĐẦU ..1

Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU .. 3

1.1. GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ SẮT ..3

1.1.1. Vị trí, cấu tạo và tính chất của sắt ..3

1.1.2. Tính chất vật lý của sắt 4

1.1.3. Tính chất hoá học của sắt Fe3+ .4

1.1.4. Các phản ứng tạo phức của sắt với các thuốc thử 5

1.1.5. Một số ứng dụng của sắt .. 14

1.1.6. Các phương pháp xác định sắt .. 16

1.2. TÍNH CHẤT VÀ KHẢ NĂNG TẠO PHỨC CỦA PAN-2.. 18

1.2.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN - 2 . 18

1.2.2. Khả năng tạo phức của PAN- 2. 19

1.3. SỰ HÌNH THÀNH PHỨC ĐA LIGAN VÀ ỨNG DỤNG CỦA

NÓ TRONG HÓA PHÂN TÍCH . 21

1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHIẾT PHỨC ĐA LIGAN 23

1.4.1. Một số vấn đề chung về chiết. 23

1.4.2. Các đặc trưng định lượng của quá trình chiết . 25

1.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN PHỨC

ĐA LIGAN TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ. 27

1.5.1. Phương pháp tỷ số mol . 28

1.5.2. Phương pháp hệ đồng phân tử mol.. 29

1.5.3. Phương pháp Staric - Bacbanel . 30

1.5.4. Phương pháp chuyển dịch cân bằng 33

1.6. CƠ CHẾ TẠO PHỨC ĐA LIGAN .. 35

1.7. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HỆ SỐ HẤP THỤ PHÂN

TỬ CỦA PHỨC .. 37

1.7.1. Phương pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức. 37

1.7.2. Phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn .. 39

1.7.3. Đánh giá kết quả phân tích.. 39

Chương II. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 41

2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu .. 41

2.1.1. Dụng cụ 41

2.1.2. Thiết bị nghiên cứu . 41

2.2. Pha chế hoá chất 41

2.2.1. Dung dịch Fe3+ 10-3 M 41

2.2.2. Dung dịch (PAN- 2) 10-3M. 42

2.2.3. Dung dịch SCN-: 3.10-1M. (KSCN) 42

2.2.4. Các dung môi. 42

2.2.5. Dung dịch hóa chất khác .. 42

2.3. Cách tiến hành thí nghiệm 43

2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN- 2 .. 43

2.3.2. Dung dịch các phức (PAN-2) - Fe3+ - SCN- 43

2.3.3. Phương pháp nghiên cứu . 43

2.4. Xử lý các kết quả thực nghiệm .. 44

Chương III. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 45

3.1. NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐA LIGAN (PAN-2)-Fe3+-

SCN- TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ .. 45

3.1.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan . 45

3.1.2. Dung môi chiết phức đa ligan (PAN-2) - Fe3+- SCN- . 48

3.1.3. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức và chiết

phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+- SCN .. 51

3.2. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC 59

3.2.1. Phương pháp tỷ số mol xác định tỷ lệ Fe3+: (PAN-2) . 59

3.2.2. Phương pháp hệ đồng phân tử mol xác định tỉ lệ Fe3+: (PAN-2) 61

3.2.3. Phương pháp Staric- Bacbanel .. 63

3.2.4. Phương pháp chuyển dịch cân bằng xác định tỉ số Fe3+: SCN .. 66

3.3. NGHIÊN CỨU CƠ CHẾ TẠO PHỨC (PAN-2)-Fe3+- SCN- .. 67

3.3.1. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Fe3+ và các đa ligan

theo pH 67

3.3.2. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của (PAN-2) theo pH 70

3.3.3. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của HSCN theo pH 72

3.3.4. Cơ chế tạo phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+- SCN . 73

3.4. XÁC ĐỊNH CÁC THAM SỐ ĐỊNH LƯỢNG CỦA PHỨC (PAN-2)-

Fe3+- SCN THEO PHƯƠNG PHÁP KOMAR. .. 76

3.4.1. Tính hệ số hấp thụ mol  của phức (PAN-2)- Fe3+- SCN

theo phương pháp Komar 76

3.4.2. Tính các hằng số Kcb, Kkb,  của phức (PAN-2)-Fe3+-SCN

theo phương pháp Komar 77

3.5. XÂY DỰNG PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN PHỤ THUỘC

MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC .. 79

3.6. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

- TRẮC QUANG 81

3.6.1. Xác định hàm lượng sắt trong mẫu nhân tạo bằng phương pháp

chiết - trắc quang.. 81

3.6.2. Xác định hàm lượng sắt trong viên nang ferrovit - dược

phẩm thái lan bằng phương pháp chiết - trắc quang 82

3.7. ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH FE3+ BẰNG THUỐC

THỬ (PAN-2) . 84

3.7.1. Độ nhạy của phương pháp .. 84

3.7.2. Giới hạn phát hiện của thiết bị .. 84

3.7.3. Giới hạn phát hiện của phương pháp (Method Detection Limit MDL) 85

3.7.4. Giới hạn phát hiện tin cậy: Range Detection Limit (RDL) .. 86

3.7.5. Giới hạn định lượng của phương pháp (limit of quantitation) (LOQ) 86

KẾT LUẬN. 87

TÀI LIỆU THAM KHẢO.. 89

MỞ ĐẦU

Sắt là nguyên tố đóng vai trò quan trọng trong các ngành công nghiệp cũng như trong đời sống sinh hoạt và phát triển của con người. Giới y học cho rằng sắt là một nguyên tố vi lượng không thể thiếu được trong cấu tạo cũng như quá trình sinh hoá của động, thực vật nói chung và con người nói riêng. Việc thiếu sắt có thể gây ra một số bệnh như đau đầu, mất ngủ hoặc là giảm độ phát triển và trí thông minh của trẻ em, vì vậy họ cho rằng nếu cơ thể thừa sắt thì cũng không sao. Tuy nhiên gần đây các nhà khoa học mới khám phá ra được việc thừa sắt trong cơ thể là một trong những nguyên nhân chính dẫn đến hàng loạt bệnh nguy hiểm như đái đường, huyết áp Việc thừa sắt có thể gây ra những tác động trực quan tới sinh hoạt của con người như gây ra mùi khó chịu, những vết ố trên vải, quần áo.Mặt khác sắt đi vào cơ thể theo hai đường ăn và uống, trong đó sắt cần bổ sung cho cơ thể thông qua đường nước uống đóng vai trò quan trọng, vấn đề được đặt ra là liệu việc nguồn nước cung cấp cho sinh hoạt có bị thừa hoặc thiếu sắt gây tác hại sức khoẻ hay không? Từ đó có biện pháp phòng ngừa kịp thời.

Do tầm quan trọng của sắt nên việc xác định hàm lượng sắt với hàm lượng nhỏ trong mọi đối tượng đặc biệt là trong nước vẫn được sự quan tâm nghiên cứu của các nhà khoa học với mục đích kiểm soát hàm lượng sắt trong các đối tượng. Có nhiều phương pháp để xác định sắt tuy nhiên tuỳ từng loạ i mẫu hàm lượng cao hay thấp mà người ta sử dụng các phương pháp thích hợp như: Phương pháp thể tích, phương pháp hấp thụ nguyên tử (AAS), phương pháp trắc quang và một số phương pháp khác. Nhưng phương pháp trắc quang thường được sử dụng nhiều vì phương pháp này chưa hoàn toàn ưu việt nhưng có nhiều ưu điểm nổi bật như: Có độ lặp lại cao, độ chính xác và độnhạy đạt yêu cầu phân tích, mặt khác phương pháp này với phương tiện máymóc không quá đắt, dễ bảo quản cho giá thành phân tích rẻ và phù hợp vớiyêu cầu cũng như điều kiện của các phòng thí nghiệm của nước ta hiện nay.

Có khá nhiều công trình nghiên cứu phép xác định sắt bằng phương pháp trắc quang, tuy nhiên các công trình đó hoặc có độ chọn lọc thấp hoặc có độ nhạy không đạt yêu cầu phân tích một số đối tượng. Do đó cần có những giải pháp thích hợp với mục đích tăng độ nhạy và độ chọn lọc của phép xác định sắt. Thông thường người ta sử dụng các loại thuốc thử tạo phức màu với sắt đặc biệt là thuốc thử hữu cơ và thuốc thử vô cơ. Những công trình nghiên cứu sự tạo phức của sắt với các thuốc thử riêng (nghiên cứu sự tạo phức đơn ligan) có độ chọn lọc chưa cao độ nhạy chưa đạt yêu cầu các đối tượng phân tích vi lượng.

Xuất phát từ tình hình thực tế này, chúng tôi đã chọn đề tài: “Nghiên cứu chiết - trắc quang sự tạo phức đa ligan trong hệ: 1 - (2- pyridylazo) - 2- naphthol (PAN -2) - Fe (III) - SCN- và ứng dụng phân tích”. Để làm đề tàicho luận văn tốt nghiệp với hi vọng tìm được phương pháp xác định hàm lượng sắt có độ chọn lọc và độ nhạy thoả mãn.

Những nhiệm vụ đặt ra cho đề tài

Trong phạm vi luận văn thạc sĩ hoá học, những nhiệm vụ được đặt ra cho việc nghiên cứu đề tài là:

1. Nghiên cứu một cách có hệ thống sự hình thành phức giữa Fe3+-(PAN- 2) - SCN- bằng phương pháp chiết - trắc quang.

2. Tìm các điều kiện tạo phức tối ưu, xác định thành phần, khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer, cơ chế tạo phức và các tham số định lượng của phức.

3. Xác định thành phần phức bằng các phương pháp độc lập, khác nhau.

4. Nghiên cứu cơ chế hình thành phức đa ligan.

5. Đánh giá độ nhạy của phương pháp chiết - trắc quang trong phép định lượng sắt.