Mở đầu

Việc nghiên cứu chế tạo điện cực có hoạt tính xúc tác điện hóa đang thu hút được sự quan tâm của nhiều tác giả khoa học trên thế giới bởi những ứng dụng của nó rất có hiệu quả trong một số lĩnh vực công nghệ: xúc tác, chuyển hóa các hợp chất hữu cơ, chế tạo điện cực cho các nguồn điện, xử lí môi trường

Các điện cực có chứa Platin, các màng mỏng Platin, các điện cực Platin dạng nano đã và đang được nghiên cứu rộng rãi. Trong thời gian gần đây, việc nghiên cứu chế tạo màng mỏng Platin, Thiếc trên nền dẫn điện Titan được sử dụng làm điện cực xúc tác cho quá trình oxi hóa metanol, etanol

Nhằm đóng góp vào lĩnh vực này, trong luận án này chúng tôi tập trung nghiên cứu điện cực Platin, Platin thiếc có kích thước hạt nhỏ trên nền dẫn điện Graphit xốp với đề tài luận án: Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa Platin, Thiếc trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng.

Nội dung luận án bao gồm các phần sau:

1. Chế tạo nền dẫn điện Graphit xốp và tính chất điện hóa của nó.

2. Chế tạo các điện cực Graphit xốp phủ Pt (Pt/C) và phủ Platin, thiếc (PtSn/C) và tính chất điện hóa của chúng.

3. Khả năng oxi hóa điện hóa etanol trong dung dịch H2SO4 0,5M của các điện cực Pt/C, PtSn/C.

Môc lôc

Mở đầu 1

Chương 1. Tổng Quan . 2

1.1. Giới thiệu về Platin . 2

1.1.1. Trạng thái tự nhiên . 2

1.1.2. Tính chất vật lý 2

1.1.3. Tính chất hóa học . 3

1.1.3.1. Tính chất hóa học của Platinum . 3

1.1.3.2. Hợp chất của Platin (IV) . 4

1.1.4. Ứng dụng của Platin 6

1.2. Giới thiệu về Thiếc . 6

1.2.1. Tính chất vậy lý . 6

1.2.2. Tính chất hóa học . 7

1.2.2.1. Thiếc . 7

1.2.2.2. Thiếc điclorua . 8

1.2.2.3. Giới thiệu về Graphite 9

1.2.2.3.1. Cacbon . 9

1.2.2.3.2. Graphit-than chì: . 9

1.3. Phương pháp sol-gel và kỹ thuật chế tạo màng . . 10

1.3.1. Khái quát về phương pháp solgel . 10

1.3.2. Phương pháp solgel . 11

1.3.2.1. Phương pháp thủy phân muối . 11

1.3.2.2. Phương pháp thuỷ phân alkoxit 13

1.3.2.3. Phương pháp PPM (Polymeric precursor method) . 15

1.3.3. Phương pháp chế tạo màng mỏng 16

Chương 2. Phương pháp nghiên cứu . . 19

2.1. Phương pháp dòng – thế tuần hoàn ( CV – Cyclic Voltametry) 19

2.2. Đường cong phân cực đơn 21

2.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X . 22

2.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét 23

2.5. Phương pháp phân tích nhiệt [7, 8] . 23

Chương 3. Thực nghiệm . 26

3.1. Chuẩn bị thí nghiệm 26

3.1.1. Hóa chất . . 26

3.1.2. Dụng cụ, thiết bị . 26

3.2. Nội dung thực nghiệm 28

3.2.1. Chế tạo điện cực graphit xốp . . 28

3.2.2. Tạo các dung dịch chất mang (Polymeric Precursor) 28

Chương 4. Kết quả và thảo luận 29

4.1. Chế tạo và tính chất điện hóa của điện cực graphit xốp 29

4.1.1. Chế tạo vật liệu graphit xốp để làm điện cực . 29

4.1.1.1. Quá trình chế tạo vật liệu graphit xốp 29

4.1.1.2. Ảnh hưởng của thời gian đến tỷ khối trung bình của graphit . 29

4.1.2. Ảnh hưởng của độ xốp đến tính chất điện hóa của graphit trong dung dịch H2SO4 0,5M .

31

4.1.3. Khả năng trao đổi điện tử của điện cực graphit xốp và graphit đối với phản ứng oxi hóa – khử .

32

4.2. Tạo lớp phủ Platin (Pt/C) và hệ Platin, thiếc (Pt, Sn/C) trên nền Graphit xốp .

33

4.2.1. Khảo sát điều kiện nhiệt độ phân hủy để tạo lớp Pt, PtSn trên nền dẫn điện graphit xốp và chế tạo các lớp phủ Pt, PtSn trên nền dẫn điện graphit xốp

33

4.2.2. Chế tạo graphit xốp chứa Pt (Pt/C) và graphit xốp chứa Platin, thiếc (PtSn/C) .

36

4.3. Tính chất điện hóa của các điện cực Pt/C; PtSn/C trong dung dịch chất điện li

38

4.3.1. Tính chất điện hóa của các điện cực nghiên cứu trong dung dịch H2SO4 0,5M

38

4.3.2. Khả năng trao đổi electron của các điện cực Graphit xốp, Pt/C, PtSn/C đối với hệ oxi hóa khử ferroferrixyanua kali 0,01M trong dung dịch NaOH 0,1M .

39

4.3.3. Khả năng oxi hóa điện hóa etanol của các điện cực nghiên cứu trong dung dịch H2SO4 0,5M

43

Kết luận 51

Tài liệu tham khảo 5