1. Giới thiệu chung ,,

Ô nhiễm môi trường là vấn đề thời sự đang được cả thế giới quan tâm và lo lắng. Với tình hình phát triển như hiện nay, ngày càng có nhiều chất ô nhiễm nguy hại được đưa vào môi trường tự nhiên. Trong đó, nhiều chất gây ung thư, gây tác hại nghiêm trọng cho môi trường và sức khoẻ con người như: các hợp chất hữu cơ độc hại và đặc biệt là các kim loại độc (Hg, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, As… ). Các chất độc trong các mẫu môi trường thường tồn tại ở dạng siêu vết (cỡ ppb ≈ μg/l) hoặc nhỏ hơn. Hiện nay, mặc dù các phương pháp phân tích công cụ hiện đại đã và đang phát triển, xong việc xác định trực tiếp hàm lượng chất độc trong mẫu môi trường là rất khó khăn.

Chính vì vậy, việc tách và làm giàu chất phân tích kết hợp với các phương pháp phân tích hiện đại là rất có ý nghĩa. Các phương pháp tách và làm giàu như: chiết lỏng-lỏng, chiết pha rắn, kết tủa, cộng kết, sắc ký… thì phương pháp chiết pha rắn (Solid Phase Extraction – SPE) là có hiệu quả nhất. Ưu điểm của phương pháp này so với các phương pháp khác là độ chọc lọc, hệ số làm giàu cao, sử dụng ít dung môi, thao tác đơn giản, dễ tự động hoá và rẻ tiền. Trên thế giới và ở Việt Nam, các nghiên cứu và sử dụng phương pháp SPE chủ yếu là phân tích các hợp chất hữu cơ. Với các chất vô cơ, hiện còn chưa nhiều. Do vậy, đây là một hướng còn “mở” đối với các nhà phân tích. Đặc biệt là việc ứng dụng các loại nhựa vòng càng (chelating resin) có khả năng tạo phức bền với các ion kim loại độc trong mẫu môi trường như: mẫu nước – nước biển.

2. Khái niệm chiết pha rắn.

2.1. Khái niệm ,,

Trước đây, quá trình tách và làm giàu lượng vết kim loại trong mẫu môi trường thường được tiến hành bằng kỹ thuật chiết lỏng - lỏng (LLE). Những điểm bất lợi của phương pháp này là sử dụng một lượng lớn dung môi và chỉ sử dụng dung môi không trộn lẫn nên việc lựa chọn dung môi rất khó khăn, thao tác thí nghiệm phức tạp và hiệu suất làm giàu không cao. Vì vậy, kỹ thuật LLE ít được sử dụng.

Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) ra đời vào giữa những năm 1970, vừa mới ra đời kỹ thuật này đã bộc lộ những tính năng ưu việt hơn. Tuy nhiên, mãi đến năm 1998 thuật ngữ khoa học “Chiết pha rắn” mới được công nhận trên toàn thế giới. Từ đó đến nay, kỹ thuật chiết pha rắn được phát triển mạnh mẽ trong lĩnh vực phân tích, đặc biệt là phân tích lượng vết các kim loại độc trong mẫu môi trường.

Chiết pha rắn (hay chiết rắn-lỏng) là quá trình phân bố các chất tan giữa hai pha lỏng và rắn. Trong đó, chất tan ban đầu ở trong pha lỏng (nước hoặc dung môi hữu cơ), chất để hấp thụ chất tan ở dạng rắn (dạng hạt, nhỏ và xốp) gọi là pha rắn

Pha rắn (còn được gọi là pha tĩnh) thường là các hạt silica gel xốp trung tính, hạt oxit nhôm, silica gel trung tính đã được ankyl hoá nhóm –OH bằng các gốc hydrocarbon mạch thẳng -C¬2, -C4, -C8, -C18,… hay nhân phenyl, các polyme hữu cơ, các loại nhựa hoặc than hoạt tính… Các hạt này được nhồi vào cột chiết nhỏ (thường là cột có kích thước 5  1 cm) hoặc nén ở dạng đĩa dày 1 - 2 mm với đường kính 3 - 4 cm (đĩa chiết).

Hình 1. Cột chiết pha rắn

Pha lỏng là pha chứa chất cần phân tích, chúng có thể là dung môi hữu cơ, dung dịch đệm… Khi cho pha lỏng đi qua cột chiết (hoặc đĩa chiết), pha rắn tương tác với chất phân tích và giữ một nhóm (hoặc một số nhóm) của chất phân tích lại trên pha rắn, các chất còn lại đi ra khỏi cột cùng với dung môi hòa tan mẫu.

Quá trình rửa giải (giải hấp) chất phân tích được thực hiện bằng một dung môi thích hợp. Ví dụ: chất hữu cơ phần lớn được rửa giải bằng axeton, axetonitrile, metanol…, kim loại thường được rửa giải bằng dung dịch axit . Thông thường, thể tích dung dịch rửa giải nhỏ hơn nhiều lần so với dung dịch mẫu ban đầu, điều này có nghĩa là chất phân tích đã được làm giàu.

Ngày nay, khái niệm SPE được mở rộng cho cả trường hợp hấp thụ các chất ở trạng thái khí lên cột chiết rắn như trường hợp hấp thụ khí CO lên vật liệu rắn rồi bơm trực tiếp vào máy sắc ký để định lượng .