Mục lục . 1

Mở đầu 4

Chương I: Tổng quan tài liệu . 5

1.1. Giới thiệu một số đặc điểm của asen, selen . 5

1.1.1. Asen 6

1.1.1.1. Tính chất lí học của asen [8, 34] 6

1.1.1.2. Tính chất hoá học của asen và các hợp chất của asen [ 8, 34] 6

1.1.1.3. Các dạng tồn tại và sự chuyển hoá của asen trong môi trường [6, 12, 29, 34] 8

1.1.1.4. Độc tính và cơ chế gây độc của asen 10

1.1.2. Se 12

1.1.2.1. Tính chất lí học của Se 12

1.1.2.2. Tính chất hoá học của Se . 12

1.1.2.3. Các dạng tồn tại và sự chuyển hoá của selen trong môi trường [10, 14] 14

1.1.2.4. Độc tính của selen và tầm quan trọng của selen đối với cơ thể sống [14, 11, 33,

40] . 15

1.2. Các phương pháp xác đinh hàm lượng asen, selen 18

1.2.1. Các phương pháp phân tích cổ điển 18

1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng 18

1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [5g,4] . 19

1.2.2. Các phương pháp phân tích công cụ . 20

1.2.2.1. Phương pháp phân tích trắc quang [12, 16, 17] . 20

1.2.2.2. Phương pháp điện hoá [18, 25, 34] . 22

1.2.3. Các phương pháp phân tích vật lí . 23

1.2.3.1. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử [25, 26, 29, 35] . 23

1.2.3.2. Phương pháp sắc kí [19, 34] . 24

1.2.3.3. Phương pháp kích hoạt nơtron [14,23, 34] . 24

1.2.3.4. Phương pháp phổ khối 25

1.2.3.5. Phương pháp huỳnh quang Rơnghen 25

1.2.3.6. Phương pháp động học xúc tác . 26

1.2.3.7. Phương pháp điện di mao quản vùng 26

1.2.3.8. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [21,23, 34, 41, 42] 26

Chương II: Nội dung và phương pháp nghiên cứu 32

2.1. Nội dung 32

2.2. Giới thiệu chung về phương pháp hấp thụ nguyên tử kĩ thuật hidrua hoá . 33

2.2.1. Nguyên lý của phương pháp . 33

2.2.2. Phép định lượng của phương pháp . 35

2.3. Đánh giá các kết quả phân tích [10, 13, 39] . 37

2.3.1. Giới hạn phát hiện (GHPH hay LOD) và giới hạn định lượng (GHĐL hay LOQ) 37

2.3.2. Đánh giá kết quả phân tích 38

Để đánh giá kết quả đã khảo sát, chúng tôi sẽ vận dụng các phương pháp toán thống kê

với một số nội dung sau: 38

* Xác định độ lặp lại của kết quả đã phân tích 39

* Độ chính xác của kết quả phân tích 39

* Xác định khoảng tin cậy của kết quả phân tích . 40

2.4. Trang thiết bị nghiên cứu . 40

2.4.1. Trang thiết bị chính . 40

2.4.2. Trang thiết bị phụ trợ. . 41

2.5. Dụng cụ và hoá chất thí nghiệm 41

2.5.1. Các dụng cụ thí nghiệm chính . 41

2.5.2. Các hoá chất chính . 41

Chương 3: Kết quả thí nghiệm và bàn luận . 43

3.1. Khảo sát các điều kiện thí nghiệm trên máy AAS 6800 (Shimadzu) . 43

3.1.1. Chọn bước sóng thích hợp. . 44

3.1.2. Lựa chọn độ rỗng của khe sáng . 44

3.1.3. Khảo sát dòng đèn catot rỗng 44

3.1.4. Khảo sát chiều cao ngọn lửa đèn nguyên tử hoá. . 45

3.1.5. Khảo sát tốc độ cung cấp khí C2H2 – KK . 45

3.2. Khảo sát chọn các điều kiện tạo hợp chất hidrua của Se và As . 46

3.2.1. Khảo sát tỉ lệ các chất tham gia tại buồng phản ứng 47

3.2.2. Khảo sát chọn tốc độ khí mang . 48

3.2.3. Khảo sát nồng độ NaBH4 và HCl . 49

3.2.3.1. ảnh hưởng của nồng độ NaBH4 đến phổ hấp thụ nguyên tử của As, Se 49

3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ của HCl đến độ hấp thụ của As, Se 51

3.2.4. Khảo sát điều kiện khử As (V) về As (III) . 52

3.2.4.1. Khảo sát nồng độ KI cho sự khử 52

3.2.4.2. Khảo sát thời gian và nhiệt độ khử . 53

3.2.5. Khảo sát điều kiện khử Se (VI) về Se (IV) 54

3.2.5.1. Khảo sát nồng độ HCl cho sự khử 54

3.2.5.2. Khảo sát thời gian khử . 55

3.3. Xây dựng đường chuẩn . 56

3.3.1. Xây dựng đường chuẩn của As 56

3.3.2. Xây dựng đường chuẩn Se . 57

3.4. Khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tố trong dung dịch . 58

3.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố trong phép đo As . 58

3.4.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của Se lên As . 59

3.4.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của Fe . 59

3.4.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cu 60

3.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố trong phép đo Se . 61

3.4.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của As lên Se . 61

3.4.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của Fe . 62

3.4.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cu 62

3.5. Tiến hành phân tích mẫu thêm chuẩn . 63

3.5.1. Các điều kiện phân tích mẫu thật . 63

3.5.2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 64

3.5.2.1. Mẫu máu 64

3.5.2.2. Mẫu nước tiểu 64

3.5.3. Xử lí mẫu . 65

3.6. Đánh giá phương pháp 68

3.6.1. Tính toán GHPH và GHĐL 68

3.6.2. Sai số và độ lặp lại của phương pháp 69

3.7. Phân tích mẫu thực . 72

Kết luận . 76

Tài liệu tham khảo . 7