MỞ ĐẦU

Việc nghiên cứu các phức chất của thiosemicacbazon với các kim loại chuyển tiếp đang là lĩnh vực thu hút nhiều nhà hoá học, dược học, sinh – y học trong và ngoài nước. Các đề tài trong lĩnh vực này rất phong phú bởi sự đa dạng về thành phần, cấu tạo, kiểu phản ứng và khả năng ứng dụng của các thiosemicacbazon

Đã từ lâu hoạt tính diệt nấm, diệt khuẩn của thiosemicacbazit và các dẫn xuất thiosemicacbazon đã được biết đến và do vậy một số trong chúng đã được dùng làm thuốc chữa bệnh [1,3]. Sau khi phát hiện ra phức chất cis-platin [Pt(NH3)2Cl2] có hoạt tính ức chế sự phát triển ung thư thì nhiều nhà hoá học và dược học chuyển sang nghiên cứu các thiosemicacbazon cũng như phức chất của chúng với kim loại nhóm VIIIB nhằm tìm ra những hợp chất có khả năng chống ung thư mới [3,10,16,27].

Ngày nay, mỗi năm có hàng trăm công trình nghiên cứu hoạt tính sinh học, đặc biệt là hoạt tính chống ung thư của các phức chất thiosemicacbazon và dẫn xuất của chúng được đăng trên các tạp chí Hoá học, Dược học, Y-sinh học….như Polyhedron, Inorganica Chimica Acta, Inorganic Biochemistry, European Journal of Medicinal Chemistry, Toxicology and Applied Pharmacology, Bioinorganic and Medicinal Chemistry, Journal of Inorganic Biochemistry…

Các nghiên cứu hiện nay tập trung chủ yếu vào việc tổng hợp mới các thiosemicacbazon và phức chất của chúng với các ion kim loại khác nhau, nghiên cứu cấu tạo của phức chất bằng các phương pháp khác nhau và khảo sát hoạt tính sinh học của chúng. Trong một số công trình gần đây, ngoài hoạt tính sinh học người ta còn khảo sát một số ứng dụng khác của thiosemicacbazon như tính chất điện hoá, hoạt tính xúc tác, khả năng ức chế ăn mòn kim loại…

Mục tiêu của việc khảo sát hoạt tính sinh học là tìm kiếm được các hợp chất có hoạt tính cao, đồng thời đáp ứng tốt nhất các yêu cầu sinh – y học khác như không độc, không gây hiệu ứng phụ, không gây hại cho các tế bào lành để dùng làm thuốc chữa bệnh cho người và động vật nuôi.

Để đóng góp một phần nhỏ vào lĩnh vực này, tôi đã chọn đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp, cấu tạo của một số phức chất Pd(II) với dẫn xuất của thiosemicacbazon”

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 2

1.1 Thiosemicacbazit và dẫn xuất của nó. 2

1.1.1 Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon.. 2

1.1.2 Phức chất của kim loại chuyển tiếp với thiosemicacbazit.. 3

1.1.3 Phức chất của kim loại chuyển tiếp với thiosemicacbazon 4

1.2 Giới thiệu chung về Paladi. 8

1.2.1 Giới thiệu chung. 8

1.2.2 Khả năng tạo phức.. 9

1.3 Một số ứng dụng của thiosemicacbazon và phức chất của chúng. 9

1.4 Các phương pháp nghiên cứu phức chất 12

1.4.1 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 12

1.4.2 Phương pháp phổ cộng hưởng từ proton và cộng hưởng từ cacbon 13.

14

1.4.3 Phương pháp phổ khối lượng.. 15

1.4.4 Phân tích hàm lượng Pd(II) trong phức chất... 16

1.5 Thăm dò hoạt tính sinh học của các phối tử và phức chất. 17

1.5.1 Phương pháp thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định 17

1.5.1.1 Hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định... 17

1.5.1.2 Các chủng vi sinh vật kiểm định 17

1.5.1.3 Môi trường nuôi cấy.. 18

1.5.1.4 Cách tiến hành... 18

1.5.2 Phương pháp thử hoạt tính gây độc tế bào.. 18

1.5.2.1 Thiết bị nghiên cứu 18

1.5.2.2 Các dòng tế bào.. 18

1.5.2.3 Phương pháp thử độc tế bào. 18

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM... 20

2.1 Phương pháp nghiên cứu và kĩ thuật thực nghiệm. 20

2.1.1 Tổng hợp phối tử 20

2.1.1 Tổng hợp phức chất 22

2.2 Các điều kiện ghi phổ. 25

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN... 26

3.1 Kết quả phân tích hàm lượng kim loại trong phức chất. 26

3.2 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ khối lượng 26

3.2.1 Phổ khối lượng của Pd(thbz)2. 26

3.2.2 Phổ khối lượng của Pd(mthbz)2.. 28

3.2.3 Phổ khối lượng của Pd(pthbz)2... 29

3.2.4 Phổ khối lượng của Pd(pthpy)NH3. 30

3.3 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ hồng ngoại 32

3.3.1 Phổ hồng ngoại của Hthbz và Pd(thbz)2. 32

3.3.2 Phổ hồng ngoại của Hmthbz và Pd(mthbz)2... 34

3.3.3 Phổ hồng ngoại của Hpthbz và Pd(pthbz)2..... 37

3.3.4 Phổ hồng ngoại của H2thpy và Pd(thpy)NH3.. 39

3.3.5 Phổ hồng ngoại của H2mthpy và Pd(mthpy)NH3... 42

3.3.6 Phổ hồng ngoại của H2pthpy và Pd(pthpy)NH3.. 45

3.4 Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ cộng hưởng từ.. 47

3.4.1 Phổ cộng hưởng từ của các phối tử Hthbz, Hmthbz, Hpthbz... 47

3.4.1.1 Phổ cộng hưởng từ proton.... 47

3.4.1.2 Phổ cộng hưởng từ 13C. 54

3.4.2 Phổ cộng hưởng từ của các phức chất Pd(thbz)2, Pd(mthbz)2, Pd(pthbz)2. 58

3.4.2.1 Phổ cộng hưởng từ proton.... 58

3.4.2.2 Phổ cộng hưởng từ 13C. 62

3.4.3 Phổ cộng hưởng từ của các phối tử H2thpy, H2mthpy, H2pthpy.. 64

3.4.3.1 Phổ cộng hưởng từ proton....

64

3.4.3.2 Phổ cộng hưởng từ 13C. 68

3.4.4 Phổ cộng hưởng từ của các phức chất Pd(thpy)NH3, Pd(mthpy)NH3, Pd(pthpy)NH3.. 71

3.4.4.1 Phổ cộng hưởng từ proton.... 71

3.4.4.2 Phổ cộng hưởng từ 13C. 74

3.5 Kết quả thăm dò hoạt tính sinh học của phối tử và phức chất. 78

3.5.1 Hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định. 78

3.5.2 Hoạt tính gây độc tế bào của phức chất Pd(mthpy)NH3 79

KẾT LUẬN.. 80

TÀI LIỆU THAM KHẢO... 81