Đề tài:Nghiên cứu thực hiện phản ứng heck sử dụng xúc tác palladium cố định trên vật liệu nano từ tính trong điều kiện vi sóng (97 trang)

DDh BK TPHCM

Năm 2009

MỤC LỤC

MỤC LỤC CÁC BẢNG BIỂU vii

MỤC LỤC CÁC HÌNH VẼ viii

MỤC LỤC CÁC SƠ ĐỒ viii

DANH PHÁP CÁC TỪ VIẾT TẮT xi

LỜI MỞ ĐẦU 3

Chương 1: TỔNG QUAN 4

1.1. Tổng quan về vật liệu nano 4

1.1.1 Giới thiệu 4

1.1.4. Tổng hợp hạt nano 7

1.1.5. Ứng dụng 11

1.2. Xúc tác nano 13

1.2.1. Giới thiệu 13

1.2.2. Các hạt nano làm xúc tác cho phản ứng hóa học. 14

1.2.3. Hạt nano làm chất mang xúc tác 16

1.3. Xúc tác nano từ tính 17

1.3.1 Giới thiệu 17

1.3.2. Cơ sở của hạt nano từ tính 17

1.3.3. Xúc tác Pd cố định trên chất mang nano từ tính 19

1.3.4. Một số xúc tác Pd trên chất mang vật liệu nano từ tính trong phản ứng ghép đôi Heck 22

1.4. Tổng quan về Microwave 27

1.4.1 Giới thiệu chung về vi sóng 27

1.4.2. Cơ chế của vi sóng. 28

1.4.3. Ứng dụng của vi sóng 30

1.5. Tổng quan về phản ứng Heck 32

1.5.1. Cơ chế phản ứng Heck: 33

1.5.2. Ứng dụng của phản ứng Heck 35

Chương 2: TỔNG HỢP XÚC TÁC VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TÍNH 43

2.1. Giới thiệu 43

2.2. Thực nghiệm 44

2.2.1. Nguyên liệu và thiết bị 44

2.2.2. Tổng hợp hạt nano từ tính 45

2.2.3. Amino hóa hạt nano từ tính 46

2.2.4. Tổng hợp cố định base Schiff 46

2.2.5. Tổng hợp xúc tác phức palladium cố định 46

2.3. Kết quả và bàn luận 46

Chương 3: PHẢN ỨNG HECK SỬ DỤNG XÚC TÁC PALLADIUM CỐ ĐỊNH TRÊN VẬT LIỆU NANO TỪ TÍNH TRONG ĐIỀU KIỆN VI SÓNG 56

3.1. Giới thiệu 56

3.2. Thực nghiệm 56

3.2.1. Nguyên liệu và thiết bị 56

3.2.2. Cách tiến hành thông thường phản ứng Heck 58

3.2.3. Thu hồi xúc tác 58

3.2.4. Công thức tính độ chuyển hóa của phản ứng 58

3.3. Kết quả và bàn luận 59

3.3.1. Kết quả khảo sát iodobenzene 59

3.3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của xúc tác lên độ chuyển hóa của phản ứng 63

3.3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng nhóm thế trên vị trí R của vòng Benzene 66

3.3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng nhóm thế halogen của vòng benzene 69

3.3.1.5. Khảo sát khả năng thu hồi xúc tác 72

3.3.2. Kết quả khảo sát Bromobenzene. 73

3.3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của base trong phản ứng 73

3.3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của xúc tác 75

3.3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng nhóm thế trên vị trí R của vòng Benzene 77

3.3.3. So sánh với phản ứng trong điều kiện gia nhiệt thông thường. 79

Chương 4: KẾT LUẬN 82

TÀI LIỆU THAM KHẢO 83